扫描电镜下样品降解效应：产生原因及解决办法
发布者：飞纳电镜 - 阅读量：2656 - 2017-04-06
当使用扫描电子显微镜（SEM）时，随着观察时间增加，电子束可以永久改变甚至降解在被观察样品。我们并不喜欢这种降解过程，因为它会改变或甚至破坏观察细节，从而影响实验结果。本文会讲述降解效应的产生原因以及解决办法。
在扫描电镜 SEM 中是使用聚焦电子束扫描样品表面，获取信号并处理来获得图像。电子由灯丝产生并被高压电场加速。高压一般在 1 kV 至 30 kV 之间，典型的束流一般在纳安范围。
经过高压加速的电子与样品表面相互作用，对于不导电样品，这种相互作用可能损害样品和降解样品。该过程表现为样品表面产生的裂纹，或者是材料熔化甚至沸腾。降解速度随加速电压，观察束流和放大倍数的变化而变化。
图1：不同种类非导电材料的降解现象
对于那些看起来像是熔化或沸腾了的样品，你可能会认为是由于材料被电子束加热导致的。 然而实际模拟结果表明，只有对于极端案例，温度才会达到材料的熔点。在这些极端案例中，是用极大束流、极高倍数聚焦极低热导系数的样品。不过，在低束流和低放大倍数下也可以发生降解效应，只是需要的时间更久些。
是什么原因导致降解效应？
入射电子照射到样品上之后，与样品原子中的电子发生相互作用。如果价电子碰巧被激发，它将留下一个空穴。该电子空穴必须在 100 飞秒内（即原子振动周期）被另一个电子填充，否则化学键将断裂。在导电材料中，这不是问题，因为电子空穴填充在 1 飞秒（fs）内。但是对于非导电材料，可能需要多达几微秒来填充电子空穴，导致化学键被破坏，进而改变化学材料及其形态。
如何减缓降解效应?
降解速度因材料不同而有很大差异，有些样品你可能根本看不到。如果样品降解并且会干扰您的结果，那么这里有一些提示可以减缓降解：
- 用喷金设备溅射金膜涂覆样品以减缓降解。金膜越厚，效果越好。但要小心，不要用金膜遮盖细节。
- 降低电流和加速电压。
- 在样品的非重要区域调整拍照参数（例如对焦和对比度）。当设置好之后，移动到目标区域，立即拍照并迅速离开，这样就尽可能减少了电子束照射时间。
