通过芯片级集成与高度自动化设计，原子力显微镜（AFM）在 ICSPI Redux AFM 系统中实现了真正的轻量化与便捷操作，使其成为研究反渗透（RO）膜纳米结构及性能结构关联性的高效工具。

01反渗透膜

联合国报告显示，到 2050 年，全球面临水资源短缺的城市人口将达到 17 亿至 24 亿。清洁淡水是人类生存的基本需求，但地球上大部分水资源以咸海水的形式存在。反渗透（RO）膜在水净化和海水淡化中发挥着关键作用。深入了解 RO 膜的纳米结构，有助于研究人员和工程师改进材料与设计，以满足未来需求并提升清洁饮用水的可及性。

大多数 RO 膜为薄膜复合材料（TFC），其活性层由聚酰胺（PA）通过界面聚合形成。PA 层的结构与膜性能直接相关，包括渗透性、选择性和抗污染能力。这种薄聚酰胺层的形成过程是，当含芳香族二胺单体的水相与含三官能芳香酸氯化物的有机相接触时发生的反应。该反应迅速且不可逆，在几秒钟内生成高度交联的聚酰胺膜。快速的反应动力学锁定了生成的聚合物结构，固定了决定膜分离性能的纳米级形貌。这些 PA 层通常呈现不规则皱褶或折叠的表面形貌。

表征这种形貌至关重要。聚酰胺层的表观表面积和真实厚度是影响水传输和溶质截留的关键因素。虽然 AFM 并非新技术，但由于操作不便，其在这一领域的应用长期受限。然而，借助 ICSPI Redux AFM 中的芯片式 AFM（On-Chip-AFM）提供的自动化与易用性，现在可以在桌面环境下，在 5 分钟内轻松获取膜表面的高分辨率三维纳米级图像

02.通过浓度控制理解膜形貌

RO 聚酰胺（PA）膜的形貌对反应单体的浓度高度敏感。较高的单体浓度通常会产生高度皱褶的表面；而将浓度降低一个数量级，则会形成更平滑、更平整的聚酰胺膜。

PA 膜表面轮廓随初始单体浓度变化的二维示意图

两种膜在化学组成上完全相同——都是致密、交联的聚酰胺，没有明显可见的孔隙，但性能可能存在显著差异。膜厚度也需与整体表面结构一并理解。传统观点认为，相较于薄膜，厚膜的水通量应更低。然而，由于纳米尺度的不均匀性，这一结论并不总是成立——厚膜可能因密度较低而具有更高的水通量。

膜厚度的测量也存在挑战，尤其是在复杂表面形貌下。皱褶膜的体积厚度可能远大于实际膜厚，而实际膜厚容易被表面特征所掩盖。

03.为什么要对 RO 膜使用 AFM？

AFM 提供直接、无损的纳米级成像和表征，使其成为研究 RO 膜的核心工具，可用于：

• 表面粗糙度分析 — 定量表征 Ra 和 RMS 等粗糙度参数。

• 纳米级拓扑结构 — 可视化聚酰胺选择层的典型皱褶结构。

• 材料性能映射（相位成像） — 了解表面刚性或弹性变化。

• 污染与清洗研究 — 以纳米精度观察污染物沉积及清除过程。

04.聚酰胺膜的测量

以下展示了 AFM 在 RO PA 膜表征中的实际应用，由多伦多大学 Jay Werber 教授及其高级膜实验室完成。

制备两组不同的 PA 纳米膜样品。粗糙膜采用约 3 wt% 的间苯二胺水溶液和约 0.15 wt% 的三间苯三酰氯己烷溶液制备；平滑膜使用相同前驱体，但浓度降低 10 倍。

随后，这些样品使用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）进行表征。光学显微镜仅能观察较大图案和较大间距的结构（通常在微米尺度）；SEM 分辨率高于光学显微镜，但缺乏连续的纳米级 Z 方向定量数据。此外，非导电样品（如 RO 膜中的聚合物材料）在扫描电镜观察前通常需要喷金或喷碳处理，这可能影响膜表面真实形貌。

AFM 扫描结果如图 4 所示，可以清楚地看到由于初始单体浓度差异引起的明显表面形貌变化：

图 4：粗糙（上）与平滑（下）RO PA 膜的 AFM 图像，比例尺为 5μm

可见，初始单体浓度的变化导致膜表面拓扑结构存在显著差异。

这些 AFM 扫描结果可与图 5 中对同一样品拍摄的 SEM 图像进行对比，从而验证 AFM 扫描结果的准确性。

图 5：粗糙（上）与平滑（下）PA 纳米膜的 SEM 扫描图——俯视图（左）与横截面图（右）

俯视图比例尺为 500 nm，横截面图比例尺为 1 μm。

通过 AFM，可以直接测量并比较膜表面的关键特征尺寸和厚度，而 SEM 俯视图无法直接获得 Z 方向高度，只能通过截面测量获得局部高度信息，且喷金 / 喷碳处理可能掩盖真实特征尺寸。

图 6 展示了在粗糙和平滑膜上采集的线剖面示例，用于通过测量结构关键尺寸评估工艺质量。对平滑膜表面薄膜碎片的测量表明 PA 纳米膜厚度约为 20 nm，这符合预期并验证了以往研究结果。

05.定量指标

AFM 的优势还在于能够对扫描样品的用户定义区域进行测量，从而生成多种定量指标，包括表面粗糙度和总投影表面积，如下表 1 所示。

可见，粗糙 PA 膜的表面粗糙度相较于平滑 PA 膜有所增加。此外，总表面积和体积也显著增加，这与脊状和折叠结构的丰富程度直接相关，并对水通量和盐截留性能产生影响。

图 7：粗糙（上）与平滑（下）PA 纳米膜的 3D 图

AFM 还可以让用户获取扫描中重复特征的频率数据，从而揭示材料的远程粗糙度信息。如图 8 所示，展示了两种膜类型的功率谱密度函数（PSDF）图表。

注意坐标轴为对数刻度。粗糙膜 PSDF 在低频和高频区域均具有显著功率，表明其表面同时存在大尺度皱褶和微尺度结构；相比之下，平滑膜高频功率很低，微结构少，因此粗糙膜在表面特征尺度上更加丰富。

这可以直接关联到评估膜性能的其他常用指标。在图 9 中，图表比较了两种膜在水通量和盐截留测试中的表现，结果显示粗糙膜性能更优。这些性能结果可以与 AFM 的定量测量数据相关联，从而帮助明确膜形貌与传输性能之间的关系，推动工艺改进与研究发展。

图 9：粗糙膜与平滑膜在水通量和盐截留性能方面的对比图

可见，粗糙膜在两个指标上均表现更优。

06.不同表征技术的比较

在分辨率方面，光学显微镜（OM）通常受可见光衍射极限限制，因此难以分辨低于 1 µm 的特征。扫描电子显微镜（SEM）难以分辨单纳米尺度以下的特征。

AFM 作为一种物理测量技术，其唯一限制在于探针尖端的半径。凭借现代制造工艺，AFM 可以轻松分辨亚纳米甚至亚埃级的特征。

图 10：光学显微镜、电子显微镜与原子力显微镜分辨率极限比较。

AFM 的其他主要优势：

• 提供真实的三维表面形貌，具备垂直分辨率和纳米级定量测量能力

• 无需涂层或真空条件——可保持样品原生形貌，并简化样品制备要求

• 无损成像，对多种样品类型和形态高度兼容

• 芯片式 AFM（On-Chip AFM）价格更低、体积更小、操作更简便——使得纳米级成像可以在实验结束后直接在同一实验台上完成，无需预约高端设备、外送样品或依赖专业技术人员

07.加拿大 ICSPI 芯片式 AFM 的独特之处

配备芯片式 AFM 的系统（如 Redux AFM）消除了许多障碍：

• 直观的用户界面，便于设置和扫描，无需 AFM 使用经验

• 集成光学显微镜（OM），可快速精确地定位扫描区域

• 电动样品台，可轻松实现大面积扫描拼接或多区域对比

• 紧凑且稳固的设计，适用于共享实验室、工业环境和学术研究团队

• 通过让更多研究人员能够使用高分辨率、定量的纳米级成像，推动 AFM 在膜科学中的更广泛和常规应用

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• 从样品加载到获得 3D 纳米级数据，只需不到三分钟

• 一键式自动操作，几秒钟内即可将探针尖端对准样品

• 每个芯片都能进行 1000 次以上的扫描而无明显磨损

• 维护成本低，操作简便

08.膜科学的新可能

芯片式 AFM 可前所未有地揭示聚酰胺 RO 膜的真实三维结构。对于希望提升膜渗透性、选择性或抗结垢性能的研究人员和开发者而言，理解膜的真实表面结构——而不仅仅是其化学组成——至关重要。AFM 通过直接测量膜表面的粗糙度、拓扑结构及其他定量指标，使研究人员能够在各种条件下获取膜的真实三维结构。

参考文献:

1. Z. Jiang, S. Karan, A. G. Livingston, Water Transport through Ultrathin Polyamide Nanofilms Used for Reverse Osmosis. Adv. Mater. 30, 1705973 (2018).

2. Tyler E. Culp 等, Nanoscale control of internal inhomogeneity enhances water transport in desalination membranes. Science 371, 72–75 (2021).

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