海水电解催化电极的纳米片结构如何观察？Phenom ProX 科研案例

海水电解催化电极既要承受较高电流密度，也要在复杂电解质环境中保持结构和性能稳定。研究者除了测试电化学性能，还需要确认催化层是否覆盖基底、表面是否形成预期的多孔结构。Nature Communications 一项 B-FeCoOOH 电极研究中，飞纳电镜 Phenom ProX 被用于样品的 SEM 微观形貌观察。

图1  论文首页。研究发表于 Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-026-73894-4。

研究对象：铁泡沫上的 B-FeCoOOH 催化层

研究以具有三维孔隙结构的铁泡沫为基底，通过酸处理、硼氢化物处理和钴盐反应构建 B-FeCoOOH 电极。铁泡沫能够提供较大的支撑面积，催化材料则需要在其表面形成连续、开放的微纳结构，以利于电解液接触和气体释放。

因此，SEM 首先要回答的不是反应机理，而是更直接的形貌问题：催化层是否在基底上形成，表面结构是否具有开放孔隙，局部是否出现明显裸露、堆积或不均匀区域。

SEM 看到的是多孔纳米片网络

论文中的 SEM 图像显示，处理后的电极表面由相互连接的片状结构组成，并形成较为开放的孔隙网络。此类形貌能够为后续电化学测试提供结构背景，但仅凭一张局部图像仍不能判断整块电极的均一性，因此实际观察应结合多个位置和不同倍率。

图2  B-FeCoOOH 电极表面的多孔纳米片结构。该面板为论文中的 SEM 图像，Phenom ProX 用于样品微观形貌分析。图片来源：案例页面及原论文。

形貌证据如何进入完整研究链条

SEM 负责确认表面结构，TEM 和 HAADF-STEM 用于观察更细尺度的结构和晶格信息，Raman、XPS、XAS 与 EPR 等方法用于分析化学状态和缺陷，电化学测试则验证材料在工作条件下的活性与稳定性。各项结果共同支撑论文结论，不能由其中一种方法替代。

论文报告，B-FeCoOOH 在碱性海水条件下达到 1.0 A/cm² 时所需过电位为 325 mV，并在 600 小时测试后表现出低于 2% 的衰减。这些属于电化学性能结果；SEM 图像的作用，是帮助理解这种电极建立在怎样的表面结构基础上。

图3  论文中的结构与化学状态分析结果，包含 XRD、Raman、EPR、XPS 和 XAS 等数据，并非扫描电镜直接输出。图片来源：案例页面及原论文。

Phenom ProX 在这项研究中提供了什么证据

论文方法部分明确记载，研究团队使用 Phenom ProX 扫描电镜分析样品微观结构。SEM 图像用于观察铁泡沫表面形成的多孔纳米片结构，为确认催化层覆盖情况和局部形貌提供依据。

论文关于晶格氧活化、缺陷状态和反应机制的判断，来自 Raman、XPS、XAS、EPR、理论计算等多种方法；纳米尺度晶格和部分元素分布图来自 TEM、HAADF-STEM 及相应分析；电流密度、过电位和稳定性来自电化学测试。这些结果不能写成 Phenom ProX 的直接检测结论。

对催化电极 SEM 观察的参考

对于泡沫金属、网状基底或多孔电极，建议先用较低倍率查看催化层覆盖范围，再在多个区域记录中高倍率图像，比较孔隙、片层和异常堆积。若需要进行样品对比，应保持取样位置、倾角、加速电压、工作距离和图像处理条件一致。

SEM 可以帮助判断表面形貌是否符合设计预期，也能为失效后的脱落、开裂或堵塞分析提供依据。若研究目标涉及元素分布、价态、晶格、活性位点或反应机理，则还需要结合相应的元素、光谱、透射和电化学手段。

参考资料

1. Nature Communications 论文：Activating lattice oxygen in metal oxyhydroxides as durable electrodes for industrial-scale seawater splitting。DOI 页面