1. 样品固定不牢固引起的飘移

如动画所示,如果块体样品没有固定牢固,会向一个方向持续飘移,影响图片拍摄和能谱分析。
在扫描电镜 SEM 样品制备前,应根据样品类型选择合适的导电胶和样品固定方法。
1. 针对块体样品
粘贴固定面如果比较平整,可以选择平面碳导电胶,并适当按压使样品和导电胶粘合充分,注意不要破坏和污染需要观察的位置。如果块体样品没有平整的面用于固定,可以选择液体导电胶,先将液体导电胶涂在样品台上,把样品放在液体导电胶上,充分干燥后即可。
2. 针对粉末样品
可以选择平整度较高的铝基材双面碳导电胶粘贴样品,并用压缩气体对样品进行吹扫,将未粘贴牢固的颗粒吹掉。双面碳导电胶具有粘性且较软,受到扫描电镜视野内电子束的辐照,碳胶会发生一定的收缩,导致粉末颗粒发生飘移。如图 1 所示,在图片采集过程中,四周的颗粒发生明显的飘移,导致周围图像相对于中间更模糊。对于以上现象,可以适当的缩短图像采集时间,也可以等待一段时间,待导电胶无明显收缩时再采集高清图片。


图1:图片采集过程导电胶发生收缩,图片四周颗粒较为模糊(上图);快速采集图像,样品飘移不明显,图像清晰(下图)。
当粉末颗粒小于 200nm 时,颗粒容易陷入导电胶中,可将样品分散到合适的溶剂中,超声分散后滴到硅片上并充分干燥。这样的样品制备过程,一方面颗粒不会陷入导电胶中影响观察;另一方面,硅片强度较高,可以很好的解决样品飘移问题。
3. 针对需要观察截面的样品
尤其是一些厚度较薄,例如纸张、薄膜等,样品截面位置不要高出样品台太多,尽量控制在 1mm 内,这样可以大大改善样品飘移的情况,必要时可以在样品外表面再固定一层导电胶,如图 2 所示。

图2:截面样品高出样品台过多,容易造成样品飘移(左图);截面样品与样品台高度差在 1mm 内,外面有导电胶固定(右图)。