过氧化氢（H₂O₂）是化工、环境治理、电子制造及日常生活中广泛使用的重要基础化学品。目前，工业生产高品质、高浓度 H₂O₂ 仍主要依赖传统蒽醌法，但工艺步骤繁琐、依赖氢气，存在能耗高、碳排放高、安全性不足等问题。在新型电化学制备过氧化氢的科研研究中，扫描电镜微观表征技术成为解析电极结构、验证催化性能、揭示反应机理的核心关键手段。本次上海交通大学团队的突破性研究，使用飞纳Phenom ProX扫描电镜能谱一体机完成钯膜电极微观形貌观测、纳米结构表征与元素分布分析，通过SEM&EDS微观测试，为新型电催化体系的设计、优化与性能提升提供了直观、可靠的微观结构依据。相关成果发表于国际期刊 Science Advances。

 [ 使用飞纳电镜型号 ] 

Phenom ProX 扫描电镜能谱一体机

01.用电化学方法，重新设计蒽醌加氢过程

传统蒽醌法中，蒽醌首先经过催化加氢生成蒽氢醌，随后与氧气发生氧化反应，在蒽醌再生的同时生成 H₂O₂。

研究团队认为，整个工艺中最关键的问题之一，正是传统的氢气加氢过程。

因此，研究人员设计了一套四腔室电化学反应体系，通过阴极水还原和阳极甲醛氧化，在电极两侧同时产生具有高反应活性的氢物种 H*。

阴极侧以水作为氢源，阳极侧则利用甲醛低电位氧化产生 H*。这些活性氢能够穿过 Pd/PdNP 膜电极，进入相邻的有机加氢腔室，并进一步驱动蒽醌衍生物 AQDSNa₂ 的氢化反应。

随后，氢化产物 AQDSH₂²⁻ 经氧气氧化生成 H₂O₂，再通过水萃取完成过氧化氢的分离与富集。

简单来说，研究团队尝试用“电化学产生的活性氢”替代传统工艺中的氢气，实现蒽醌加氢。

｜H₂O₂ 生产路径及四腔室电化学体系

02.双侧协同产氢，提高过氧化氢生产效率

这套体系的一个重要特点，是阳极和阴极能够协同产生 H*。

电子自旋共振（ESR）测试结果显示，在阳极和阴极相关反应腔室中均检测到了 H* 信号，证明活性氢能够穿过 Pd/PdNP 膜电极，从电解腔迁移至加氢反应腔。

随着电解反应进行，AQDSNa₂ 的吸收信号逐渐降低，而还原产物 AQDSH₂²⁻ 的信号持续增强，进一步证明活性氢成功驱动了蒽醌体系的加氢过程。

与单侧阴极加氢相比，双侧电催化加氢策略显著提高了整体反应效率，总法拉第效率达到 83%。

在 30 mA/cm² 电流密度下连续运行 5 小时，阴极侧累计获得的 H₂O₂ 浓度达到 6.522%（m/v），阳极侧达到 2.6%（m/v）。

与此同时，Pd/PdNP 膜电极在长达 360 小时的恒电流测试中保持稳定的电化学性能，显示出良好的长期运行能力。

03.为什么要在 Pd 膜表面沉积 Pd 纳米结构？

为了进一步提高电极表面的活性位点数量，研究团队通过电沉积方法，在 Pd 膜一侧构筑 Pd 纳米颗粒，制备得到 Pd/PdNP 膜电极。

但电沉积完成后，一个非常关键的问题随之出现：

• Pd 纳米结构是否真正形成？

• 这些纳米颗粒在 Pd 膜表面如何分布？

• 电极表面的微观结构是否发生明显变化？

针对这些问题，研究团队利用扫描电子显微镜和 EDS 能谱对电极进行形貌及成分表征。其中，实验方法部分明确记录采用 Phenom ProX 飞纳台式扫描电镜能谱一体机进行样品形貌与组成分析。

04.飞纳扫描电镜：直观看到 Pd 纳米结构在电极表面形成

扫描电镜结果清晰展示了 Pd 膜电极在不同状态下的表面形貌变化。

原始 Pd 膜表面整体相对平整，而经过电沉积处理后，Pd/PdNP 膜电极表面出现大量明显的微纳结构。

从 SEM 图像可以看到，Pd 纳米颗粒与纳米片均匀覆盖于 Pd 膜表面，Pd 晶体呈类似“花蕾状”的结构生长。

这些结构显著增加了电极表面的粗糙程度和潜在活性位点数量。

研究团队进一步结合 EDS 能谱分析，对电极表面的 Pd 元素分布进行表征。元素分布结果显示，Pd 纳米颗粒在电极表面具有较为均匀的空间分布，为后续电化学性能提升提供了直接的结构证据。

05.从微观结构到电化学性能，建立直接关联

扫描电镜观察到的表面结构变化，也直接反映在电极的电化学性能上。

与原始 Pd 膜相比，Pd/PdNP 膜电极的电化学双层电容由 0.52 μF/cm² 提升至 20.72 μF/cm²，增加约 40 倍。

这一结果表明，电沉积形成的 Pd 纳米结构大幅增加了电极的电化学活性表面积。

在相同运行条件下，Pd/PdNP 膜阴极产生的 H₂O₂ 总量约为普通 Pd 膜阴极的 1.65 倍。

因此，扫描电镜在这项研究中的作用并不仅仅是“观察电极表面”。

通过对 Pd 膜与 Pd/PdNP 膜电极微观形貌的对比，研究人员直接验证了纳米结构的成功构筑，并进一步将微观结构变化与活性表面积增加、H₂O₂ 产量提升联系起来。

这也是材料表征在电催化研究中的核心价值：从微观结构出发，解释宏观性能为什么发生变化。

06.更低碳的 H₂O₂ 生产新路径

除了反应效率，研究团队还对新工艺的碳排放及经济性进行了评估。

计算结果显示，每生产 1 kg H₂O₂（折算为 100% 浓度），传统蒽醌工艺的碳排放约为 3.917 kg，而本研究提出的电催化蒽醌工艺可将碳排放降低至 1.129 kg。

与此同时，阳极甲醛氧化过程还能够获得甲酸盐这一高附加值副产物，在一定程度上降低原料成本。

研究表明，通过电催化双侧蒽醌加氢、离子液体体系以及水萃取工艺的协同设计，可以在常温常压下实现高品质 H₂O₂ 制备，为传统蒽醌工艺提供了一种更加低碳、安全且可持续的新思路。

07.从“看见结构”到“解释性能”

在电催化材料研究中，电极表面微纳结构往往直接决定活性位点数量、有效反应面积以及最终催化性能。

本研究中，Phenom ProX 飞纳台式扫描电镜能谱一体机通过 SEM 形貌观察与 EDS 元素分析，对 Pd/PdNP 膜电极进行了微观结构与成分表征，直观揭示了 Pd 纳米颗粒和纳米片在膜表面的形成与分布。

结合电化学测试结果，研究团队进一步建立了“Pd 纳米结构构筑—电化学活性面积增加— H₂O₂ 产量提升”的结构与性能关联。

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