飞纳扫描电镜在金属失效分析中的应用

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飞纳扫描电镜在金属失效分析中的应用

2022-08-16

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金属材料是一种有良好延展性、导电性和导热性的材料，它的发展几乎是伴随着整个人类文明的进程。它与基础建设、航空航天、武器国防等行业密切相关，在现代工业生产、国防安全中占据重要地位。金属材料的使用性能（力学性能、物理性能、化学性能）跟它的成分、工艺、受力、服役环境等都有密切关联。失效分析就是通过对失效缺陷处失效模式、失效机理的研究，推导出材料的失效起因，进而进行材料加工工艺和成分的优化提升，是金属材料研究的重要组成部分。

扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）是微区显微分析的利器，能够直接进行断面分析观察和金属偏析、夹杂物、析出物、腐蚀生成物的检测，对断裂失效裂纹起始和延伸的分析有很大帮助。

01 断裂形貌分析

断口分析是失效分析的重要手段，能为断裂微观机理和内部状态分析提供依据。常见的断口形貌有沿晶断裂、解理断裂、准解理断裂、韧窝断裂和疲劳断裂，他们分别对应了不同的断裂模式。

不同断口形貌与断裂类型对照表 ✦

飞纳扫描电镜在金属失效分析中的应用

扫描电镜（SEM）有大的景深和高的分辨率，利用 SEM 断口的微观形貌，可以分析出金属材料的基本性质，如上图中所观察到的韧窝状断口、穿晶解理断口和疲劳条纹，对应为典型的韧性断裂、脆性断裂和疲劳断裂。

02 断口成分分析

金属器件中杂质元素、成分偏析、夹杂物都会影响材料的使用性能，失效断裂经常发生在这些成分异常处。借助背散射电子（BSE）的成分衬度和能谱（EDS）进行断口的成分分析可以帮助确认断裂源，推断失效原因。

扫描电镜下轴承钢断口形貌

轴承钢断口扫描电镜（SEM）图

如上述案例为轴承钢断口扫描电镜（SEM）图，轴承钢是一种合金含量少，具有良好性能，应用广泛，经过淬火加回火后，具有高而均匀的硬度。轴承钢的基本质量要求是纯净、组织均匀，但我们通过 EDS-mapping 能够发现在断口处存在明显的成分不均的富集相，这是轴承钢材料失效的重要诱因。

扫描电镜轴承钢断口处 EDS 成分分析

轴承钢断口处 EDS 成分分析 ✦

铅黄铜断面扫描电镜形貌 (a-b)

铅黄铜断面 SEM 形貌 (a-b) ✦

离子抛光后的扫描电镜形貌

离子抛光后的 SEM 形貌 (c-f) ✦

上述案例为铅黄铜的断口分析，铅黄铜是一种极为重要的，应用广泛的复杂黄铜，它具有优良切削性能、耐磨性能和高强度，主要用于机械工程中各种连接件、阀门、阀杆轴承中。铅黄铜是以铅为主要添加元素的复杂黄铜，为 Cu、Pb、Al、Zn，4 种有色金属以一定配比结合而成。

铅极少固溶于铜锌合金，在合金中以独立相存在，呈游离质点分布在晶界和晶内，既有润滑作用，又能使切屑成崩碎状，可提高黄铜的切削性和耐磨性。铅黄铜的切削性和含铅量成正比，但当含铅量超过 3% 时，不再显著改善铜的切削性，且会降低黄铜的硬度、强度和伸长率。如上图 (a-b) 所示，在断口处可以清楚的观察到 Pb 在铜合金中的分布状态。通过离子研磨处理断口后 (c-f)，可以看到 Pb 在合金中的取向分布以及基体中裂纹缺陷的存在，还可以发现 Pb、Cu 的连接并不牢固，在交界处可以看到明显的孔洞。并且在 Pb、Cu 合金中还能够看到一些夹杂物的存在。通过 EDS 对夹杂物进行分析，发现其主要成分为 ZnS。这些缺陷都可以作为铅黄铜合金材料的失效源。

铅黄铜断面夹杂物 EDS 成分分析

03 断口金相分析

绝大多数金属和合金都是多晶体，表面暴露出许多晶界，金相分析是研究金属材料内部组织的重要方法。未处理的金属断口一般较为粗糙，需要经过金相研磨跟离子研磨后方能观察到清晰的显微组织。如案例中所示为 A356 铝合金的显微形貌，可以发现共晶相中的硅颗粒与其他金属析出物皆呈现长针状，尖端处容易造成应力集中，加上热膨胀系数等问题，可能会造成接口处的微裂缝，这些均会影响材料的机械性质。

扫描电镜铝合金的显微形貌观察

A356 铝合金的显微形貌观察 ✦

案例 (b) 中所示为铝合金中的孔洞，这是影响铸件疲劳寿命的另一个关键因素。铝合金在室温对氢的固溶度，远低于在熔化温度时的溶解度，因此当铝合金凝固时，若铝液的前处理未完善，则极易在铝合金铸件中找到气孔。缩孔则是铝合金在凝固之际，因铸造方案设计的问题导致某些局部区域被封闭，亦即铝液无法继续补充，造成铝合金凝固收缩所留下来的空间。

就铝合金材料内部组织而言，出现应力集中而影响疲劳强度的最主要因素为硬颗粒相（Hard Particles）及孔洞缺陷的数量与分布状况。硬颗粒相泛指夹杂物（Inclusion）以及大尺寸组成介金属颗粒相（Coarse Constituent intermetallic particles）。其中在 A356 铝合金中常见一些不可溶介金属化合物（如 Al6(Fe, Mn)、Al3Fe、α-Al (Fe, Mn, Si) 及 Al7Cu2Fe)，这类的颗粒相无法利用热处理将其溶回基底，最多只能利用均质化将其外观钝化，以降低应力集中因素，所以一般铝合金对铁含量要求严格。