全自动扫描电镜快速分析铝合金中金属间化合物夹杂物的方法

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使用全自动扫描电镜快速分析铝合金中金属间化合物夹杂物的方法

2023-08-31

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6 系合金因其高比强度和良好的成形性而广泛用于汽车板材。与大多数铝合金一样，铁（Fe）是铝合金中最常见且有害的杂质元素，因为它会形成富含铁的金属间化合物，对铝合金零件的机械性能造成损害。

图1. 汽车车架和车身面板通常采用先进的铝合金生产

使用扫描电镜对铝合金进行失效分析，结合背散射电子和二次电子像，可以清晰展示材料内部的裂纹、孔洞等。如图 2 所示，展示了与富铁金属间颗粒相关的微裂纹。

图2. 铝基体的扫描电镜图像。箭头处，明亮的为富铁相形成的微裂纹，较暗的为镁硅相。样品由北京科技大学提供。

该图像是背散射电子（BSE）和二次电子（SE）信号相结合生成 Mix 像。背散射信号强调成分的对比，而二次电子信号展示包括裂纹、孔洞等特征在内的样品形貌。这些内源性微裂纹可能会在冲压变形过程中扩展，从而导致材料断裂。

热机械加工和合金化会影响富铁相颗粒的形成，可以对该过程进行优化以最大程度减少微裂纹带来的风险。本文讨论了镍微合金化对 6 系列铝合金中富铁相颗粒的粒径、分布和组成的影响。

检测方法

两组 6 系铝合金（试验组和基材组）通过铸造和轧制加工成 1mm 厚的板材，其中试验组添加了 0.03％镍。应用的热机械处理步骤如图 3 所示，基体组分如表 1 所示。

图3. 铝的热机械加工示意图

表1. 6 系列铝合金的基础材料组成（质量分数）

纵向截面采用氩离子束进行铣削抛光处理，使用飞纳全自动扫描电镜 Phenom ParticleX Steel 进行 SEM 成像和自动颗粒分析。

手动 SEM 分析需要较长的时间获取结果

图 4 背散射电子像展示了试验组和基材组样品中富铁金属间化合物（较亮的颗粒）的分布。含镍的样品（试验组）似乎具有更多明亮的金属间化合物。手动能谱测试（EDS）确认了颗粒中存在铁（Fe）元素，并且试验组样品的亮颗粒中还发现了镍（Ni）元素。使用 SEM-EDS 进行手动颗粒统计分析，这需要很长的时间才能获得结果。

图4. 背散射成像下，明亮的富含铁的金属间化合物相在试验组（A）和基体组（B）中的分布情况

全自动扫描电镜可以快速定量统计金属间颗粒

Phenom ParticleX Steel 全自动扫描电镜提供了快速、直接和自动化的颗粒分析方法，解决了快速并统计相关数据的需求。扫描电镜的自动化程序可以快速寻找并分析比基底金属更亮（或更暗）的颗粒。每个颗粒的粒径、形状、成分和背散射图像都会被详细记录，并可以通过变量对特征颗粒进行分类。

分析结束后，如果对某个或某类颗粒感兴趣，可以对数据进行二次处理，根据每个颗粒的参数（粒径、形状、分类、成分等）进行整理。

Phenom ParticleX Steel 自动采集单个含镍颗粒的数据示例：图像、颗粒 Mask 和成分含量信息

在本案例中，程序设定扫描了 3mm² 区域、识别尺寸大于 1μm 的颗粒。其中，具有含镍量超过 15% 的颗粒被分类为“富镍相”。Perception Reporter 软件允许用户轻松创建定制的颗粒表、直方图或三元图。

粒径分布直方图对比

图 5 展示了两组样品的粒径分布直方图。随着镍的加入，1μm 以上的颗粒数量增加了 17% 以上。

图5. 试验组（A）和基体组（B）样本的粒径直方图

试验组和基材组样品的平均粒径分别为 2.56μm 和 3.15μm。在试验组样品中，形成了更多 3μm 以下的颗粒，3μm 以上的颗粒数量明显减少。随着镍的加入，颗粒数量的峰值在直方图表中也从 2-3μm 移至 1-2μm 区间。这些变化表明，镍影响了合金中富铁相的粒径分布，导致合金中形成了更多小尺寸的富铁相颗粒。

三元相图对比

图 6 的三元相图代表了在试验组和基材组样品中观察到的所有金属间化合物颗粒。

两个样本都含有 Fe-Si 颗粒，但试验组样品中有含镍的第二类颗粒。请注意，尽管所有这些金属间颗粒都含有铝，但图 6 的相图中并没有包含铝的成分。由于铁和镍的熔点较高（相比于铝），这些金属间化合物颗粒会在凝固过程的早期形成，其中偏析原因可能促进它们的形成。

结论

在此应用说明中，首先通过手动的扫描电镜-能谱分析确定了富含铁和镍的金属间化合物，随后通过全自动扫描电镜 Phenom ParticleX Steel 对颗粒的粒径、成分和分类进行了定量。0.03wt％镍的微合金化试验被证明可以增加金属间化合物的数量并减小其尺寸。这种高效的自动化工作流程使我们能够轻松量化试验材料中各类相的变化，有助于改善铝合金的力学性能。

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