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扫描电镜样品制备全攻略|从避免设备损伤到提升成像质量
2025-09-19
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扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称 SEM)的使用过程中,样品制备(制样)往往被忽视,却是影响成像质量与设备寿命的关键环节。
一份好的样品,不仅能让你看清微观细节,更能有效保护设备,延长仪器使用寿命。本文将带你全面了解扫描电镜制样的层次、方法与注意事项。


一、为什么制样如此重要?

扫描电镜制样

 

制样的核心目的有两个:

1.保护设备安全——不正确的制样可能导致真空污染、探测器损伤等严重后果。
2.发挥电镜性能——优质的样品能更好地呈现细节,提升图像分辨率与对比度。

只有在“设备安全”的前提下,才能真正实现“高质量成像”。


二、常见的四类样品与制备方法

1. 粉末样品

最常见于金属粉、陶瓷粉、催化剂颗粒等。
制样步骤:

  • 用小药匙或牙签取少量粉末,均匀撒在导电胶上。

  • 在桌面轻轻敲击,去除松散颗粒。

  • 用导电胶的覆膜轻压,使颗粒更牢固地附着。

  • 最后用压缩空气吹扫!
    吹扫能有效清除未粘牢的碎屑,防止样品在电镜中被吸起污染探测器。

扫描电镜下粉末样品

也有利于用 飞纳扫描电镜颗粒统计软件 以快速、简便的方式实现颗粒的可视化分析。帮助用户收集多种亚微米颗粒的形态和尺寸数据


2. 大颗粒样品

适用于较硬或较大的颗粒,如砂粒、球形颗粒等。
建议使用液体导电胶固定样品——它起到“胶水”作用。
在样品台上滴少量胶,将颗粒轻压入胶中,但要保持上表面露出,否则看到的只是胶层。
这种方式能有效防止样品在观察时滚动或滑动。


3. 块状样品

如水泥块、岩石、金属块等。
 注意两点:

  • 样品底部不平时要粘牢,否则成像时会“漂移”。

  • 含气孔的样品易“放气”,会影响真空。建议取少量敲碎后再制样


4. 金相镶嵌样品

常用于冶金、焊接或材料断口分析。
常见问题:AB 胶比例不对、质量差、气泡多或未完全固化。
这些都会导致样品放气、真空报警甚至设备故障。
建议使用正规渠道购买的胶水,严格按照比例混合;
若不确定,可先在喷金仪中做预抽真空,提前排出气体。


三、特殊样品的制备技巧

1. 不导电样品

如塑料、陶瓷、玻璃、生物组织等,会产生荷电现象(成像发亮或局部过曝)。
解决办法:

  • 调低加速电压与束流;

  • 切换至低真空或中真空模式;

  • 使用喷金仪在样品表面形成导电膜(常用金、铂、碳等),既导电又增强信号。

扫描电镜下不导电样品


2. 生物样品

含水量高,不可直接放入电镜
两种解决方案:

  • 干燥处理(临界点干燥、冷冻干燥等);

  • 温控样品杯冷冻观察,可在低温下保持结构完整,避免干燥引起形变。

 

冻的水凝胶,扫描电镜观察到其大范围内,短程有序,长程无序

冻的水凝胶,扫描电镜观察到其大范围内,短程有序,长程无序


3. 磁性样品

包括磁粉、铁磁性材料等。

  • 块体样品需牢固固定,防止被磁力吸引移动;

  • 粉末样品与普通粉末制样一致,但要特别注意粘牢与吹扫,避免吸附污染。


四、制样常见错误与注意事项

五大注意事项:

  1. 不可直接观察含水或挥发性样品;

  2. 所有样品制备后都需吹扫清除松散碎屑;

  3. 不要在样品杯上制样,应在样品台上完成;

  4. 根据型号调整样品高度,避免撞针或失焦;

  5. 戴手套制样与进样,避免手汗、油脂造成污染。


五、结语:制样决定上限,细节成就好图像

扫描电镜的分辨率和稳定性,往往取决于你制样的细致程度。
一个小小的吹扫动作、一滴导电胶的用量、一次真空预抽,都可能决定你图像的清晰与否,甚至设备能否安全运行。

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