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扫描电镜
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让敏感样品一路真空到底,这只扫描电镜的“真空杯”很关键!
2025-08-05
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Lithium Battery

扫描电子显微镜是从纳米尺度观察材料表面的最佳工具,已被广泛用于各种材料的研发和质量管控环节。然而,由于有些对空气中的氧或者水等较为敏感的材料,需要在手套箱中制备后再通过特殊的保护装置转移到电镜中进行观察。

真空转移多功能样品杯(Vaccum Sample Holder)就是这样一款专利保护的小巧工具。无需外部控制即可将在手套箱中装好的样品转移到扫描电镜中,进入电镜后自动打开,退出电镜后自动关闭,起到了很好的样品保护作用,可以实现在手套箱和电镜或者不同真空设备之间的样品转移。

 

 

  • 可选原位充放电循环模块

  • 可选原位加热模块

  • 可选原位力曲线模块

为了更形象的说明真空转移多功能样品杯的工作方式和保护作用,设计了一组对照实验。选用常用的锂电池正极材料金属锂进行测试,并对比了金属锂片和锂铂二种材料的效果。

通常情况下,锂在空气中会很快发生下述反应:

 

 

将锂放置在空气中 30 分钟,虽然在外观上无明显变化(如下图 2),但是微观的变化很大,电镜照片如下图 3、图 4 是表面的能谱,表明氧的计数很高了,因此可以看出锂金属对微量空气非常敏感。

 

锂放置在空气中 30 分钟扫描电镜及能谱图

实验过程

将金属锂片样品放置在真空转移多功能样品杯中,随后,立即放入飞纳台式扫描电镜进行观察(即下图中的 0 小时),在手套箱中装好将真空转移杯密封的样品在手套箱外空气中分别静置 24 小时,48 小时,然后放入电镜进行观察。结果分别如下。

 

金属里表面变化扫描电镜图2

 

可以看到,锂金属表面形貌确实发生了变化,但是从氧的计数来看,增加并不明显,说明金属锂片氧化不明显。

进一步的,对空气更敏感的 20 微米厚的锂箔进行测试,同样将锂箔在手套箱中放置在真空转移多功能样品杯中,立即转入电镜进行观察(即下图中的 0 小时),在手套箱中装好样品到转移杯,然后在空气中分别静置 24 小时和 48 小时,再放入电镜进行观察。结果分别如下。

 

金属里表面变化扫描电镜图

 

可以看到,锂箔表面的氧含量增加明显,表面白色颗粒明显增多,形貌也发生了很大的变化。24 小时内氧含量增加了 100cts。

结论

  1. 通过扫描电镜和能谱(SEM-EDS)测试,锂金属样品放在真空转移多功能样品杯中 24h 后,金属锂表面微观形貌和成分几乎无变化;在空气中放置 48h 后,有轻微变化,但是样品仍然是可以使用的。

  2. 对于同种锂金属样品,锂箔比锂片对痕量的空气更敏感,即在真空转移多功能样品杯中的有效保存时间也可以达到 24 小时。

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飞纳电镜——复纳科学仪器(上海)有限公司(简称“复纳科技”),2012 年创立于上海,为高校、企业和研究所提供台式扫描电子显微镜,产品线丰富:台式肖特基热场发射扫描电镜、CeB6灯丝 XL 系列智能化台式扫描电镜、CeB6灯丝 P 系列高性价比台式扫描电镜,ParticleX 系列全自动颗粒和异物检测扫描电镜,DiatomAI 全自动硅藻检测系统(电镜法),以及扫描电镜样品制备设备——离子研磨仪等。

飞纳电镜还提供与台式扫描电镜相关的技术支持和测试服务,在上海、北京、广州、成都设立了测试中心和售后服务中心,目前飞纳电镜在中国已经拥有超过 2000 名用户。​

 

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